车间空气中邻二氯苯气相色谱测定方法
摘要：介绍了用活性炭管采集空气中邻二氯苯的气相色谱测定法。在设定的条件，检出限1.2×10-2μg(进样3μl)，解吸效率平均88.7%，相对偏差3.0%～3.4%，穿透容量＞20mg/100mg活性炭，保存3周不变，适用于现场取样分析。可与对二氯苯同时监测，互不干扰。
邻二氯苯(o-dichlorobenzene)为透明液滴，凝固点180℃，能与醇、醚等可挥发物相混，不混溶水。当作可挥发转化成、有机染料工业制造、相转移催化剂等。因的生产场景中邻位与对位二氯苯很可能另外会存在，故应用通用性的FFAP柱，可与已形成的对二氯苯方式 另外旋光度的测定。
车间空气中邻二氯苯气相色谱测定方法
1、测定方法
1.1 方式
用可溶性炭管终端采集空气的中邻二氯苯，二硫化橡胶碳解吸进样，经FFAP柱剥离后，氢焰亚铁离子化验测器验测，以开展精力相关性，峰高参考值。
1.2 检测设备和实验试剂
①活性氧酶炭管长8cm，公称直径4mm，自装100mg活性氧酶炭，两端用玻离棉不变，熔封紧急。
②新鲜空气抽样器0～1L/min
③高沸点溶剂解吸管2ml
④余量瓶1ml、10ml
⑤轻微进样器100μl、10μl
⑥色谱色谱仪氢焰阳离子化检验器
⑦FFAP色谱不变液
⑧ChromosorbWAW-DMCS担体60～80目
⑨二硫化橡胶碳无沉渣不干扰峰
⑩邻二氯苯基准的存储液准确度称取邻二氯苯(色谱纯)只要不过量，加甲苯，使调配出200mg/ml邻二氯苯的基准的存储液，墙上手机截图。临用前以二硫化橡胶碳做好稀释工作成20mg/ml基准的液。
1.3 采集
在抽样地理位置使用抽样管两端粘口，留口以上抽样管道内径的1/2，保持垂直放到，以0.2L/min的空气流速截取10半小时。抽样后用朔胶帽套紧，待研究分析。
1.4 数据分析步数
1.4.1 色谱状态离子交换柱长3m，公称直径4mm的304不锈钢柱，内窗FFAP∶ChromosorbWAW-DMCS=10∶100；柱温140℃；载气(离氮气)精准流量50ml/min；蒸发制冷度225℃；加测制冷度250℃。
1.4.2 条件等值线画制用二塑炼碳将邻二氯苯条件液体掺水成40.0，100.0，200.0μg/ml的条件产品，区分取3μl进样，精确测量选择时间间隔及峰高，每台浓硫酸密度多次3次，以峰高对数正态分布对邻二氯苯浓硫酸密度(μg/ml)区分画制条件等值线。
1.4.3 样件测得将抽样钢管内的特异性炭倒进去稀释剂解吸管内，建立1.0ml二塑炼碳，时常摇晃，解吸307分钟。按的标准的曲线的测得的条件取3μl解吸液实现测得。
1.4.4 核算
式中：C—气流中邻二氯苯密度，mg/m3；
c—得出的二加硫碳解吸液中邻二氯苯的盐浓度，μg/ml；
v—解吸液的密度，ml；
V0—换算成规格现状下的采样系统体积大概，L；
D—解吸热效率。
2、报告单与计划方案
2.1 具体方法的平滑关心和检测限
分开取只要不过量邻二氯苯准则存量液配出40，100和200μg/ml的准则液，每项氨水盐浓度配9个样品管理，分开进样3μl，检测峰高。经统计数处置，归队方程式Y=8.751+0.889X，有关的标准值r=0.9998，在40～200μg/ml时间范围内，邻二氯苯含量与峰高呈平滑密切关系。排除限为1.2×10-2μg(进样3μl)，最少排除氨水盐浓度为2mg/m3(抽样2L大气)。
2.2 解吸利用率
取18支灵家用活性炭管涵盖3组，每组6支，分別加进富含40，100和200μg的邻二氯苯基准液，住宿，按样机分享策略测量，效果(见表1)解吸速率在85%以上内容。
表1解吸工作效率
加如量(μg)检测量(μg)条件差解吸有效率(%)
4036.31.490.7
10089.62.089.6
200171.30.7385.6
2.3 精密度计算公式试验装置
分3天，整天两支的解吸实验室检测但是(表2)其基因变异指数＜10%，达到“标准化”的想要。
表2精密度单位实验设计
建立量(μg)峰高(mm)条件差进化指数公式(%)范畴（对数正态分布）
4023.6～25.624.40.823.4
10064.9～71.268.02.243.3
200139.6～150.2146.04.413.0
2.4 不稳明确性试验台
取24支生物炭管，各注入100μg邻二氯苯，当天法测6支，剩余套上硅橡胶帽，在常温下留存，各在1，2，3周分折，每一次6支，检测量均为注入量的86.4%～89.2%，备样通常可留存3周。
2.5 透过存储容量经过多次实验发现
电容并联两支取样系统管，连续性取样系统81天，有机废气浓度分开 为160～213mg/m3，做6次实验(取决于含水率＞90%)。前一个取样系统管分开 查出16～20.5mg邻二氯苯，而为一个取样系统管均未查出，由此邻二氯苯的穿透性存储容量＞20mg。
2.6 直播运用
用本检测工艺曾在两位化工类厂做好监测检测，结局符合标准当场情況。氯苯、对二氯苯、间二氯苯三有机化合物相应石油醚甲苯不要素邻二氯苯检测。
3、总结
本文提出了空气中邻二氯苯用活性炭管采样，二硫化碳解吸，气相色谱测定的方法。本方法在40～200μg/ml浓度范围呈良好线性关系；三个浓度的变异系数均在3%～4%之内；解吸效率＞85%；检出限为1.2×10-2μg(进样3μl)；穿透容量＞20mg/100mg活性炭。氯苯、对二氯苯、间二氯苯共存物及溶剂丙酮不干扰测定
车间空气中邻二氯苯气相色谱测定方法
