面制品中氟的测试方式
2011-05-07
一、扩散-氟试剂比色法
1.原理
调味品中氟化物在粘附盒内与酸目的，有氟化氧气体，经粘附被氢腐蚀钠消除。氟阴阴阳离子与镧、氟化学制剂(茜素氨羧络合剂)在最佳pH下添加蓝颜色图片恩贝益络合物，颜色图片随氟阴阴阳离子质量浓度的增强而增加，用或没用含胺类设计容剂提现，与规定编更一定量。用含胺类设计化学制剂提现为纯色法，其精准度较高，最便宜值验出量为0.1mg/kg;没用含胺类设计化学制剂提现为复色法，运营简便方法，最便宜值验出量为0.2mg/kg。2.试剂
本做法所要水均为没含氟的去阴离子水，所要采血管均为进行分析纯采血管，完全采血管贮于聚氯乙烯pp塑料饮料瓶中。 2.1 20g/L浓盐酸银-浓盐酸饱和盐溶液：称取2g浓盐酸银，溶水浓盐酸(3+1)饱和盐溶液中并稀释溶解至100ml，混匀。 2.2 40g/L氢空气空气氧化钠-无水酒精稀硫酸：取4g氢空气空气氧化钠，互溶无水酒精并希释至100ml。 2.3 1mol/L乙酸：取3ml冰乙酸，装水直接稀释就可以至50ml。 2.4茜素氨羧络合剂稀硫酸：称取0.19g茜素氨羧络合剂，加一点水及40g/L氢氧化物钠稀硫酸使其溶解完，加0.125g乙酸钠，用1mol/L乙酸调接pH为5.0(蓝色)，加盐调制至500ml，置洗衣机内维持。 2.5 250g/L乙酸钠稀硫酸。 2.6硝酸银银镧水盐溶液：称取0.22g硝酸银银镧，用极富1mol/L乙酸水解，兑水至约450ml，用250g/L乙酸钠水盐溶液调理pH为5.0，兑水掺水至500ml，置冰箱保鲜内保留。 2.7缓存数据液(pH4.7)：称取30g无水乙酸钠，不溶400ml清水中，加22ml冰乙酸，再徐徐加冰乙酸调准pH为4.7，接下来倒水掺水至500ml。 2.8甲苯。 2.9二乙基苯胺+异戊醇悬浊液(5+100)：量取25ml二乙基苯胺，溶水500ml异戊醇中。 2.10 100g/L盐酸镁硫酸铜溶液。 2.11 40g/L氢硫化反应钠悬浊液：称取4g氢硫化反应钠，互溶水并溶解稀释至100ml。 2.12氟标准水悬浊液：精密铸造称取0.2210g经100℃粗糙4h冷的氟化钠，易溶于水，移入100ml存储空间瓶中，加入水至刻度盘，混匀，置电冰柜中保持。此水悬浊液每毫升该是于10mg氟。 2.13氟规范安全使用液：抽取1.0ml氟规范悬浊液，放置200ml存储空间瓶中，倒水至刻线，混匀。此悬浊液每毫升该是于5μg氟。 2.14圆滤膜片：剪內径4.5cm圆滤膜片，浸于40g/L氢氧化的钠-酒精液中，抽出于60℃烤干，备品。3.仪器
3.1氟PVC发展盒：直径4.5cm，深2cm，盖开口处顶上通畅，并中带凸起来的圈(盛放氢氧化反应钠降解液用)，盖紧后不漏气。一些形式氟PVC盖而能选用。 3.2控温箱：55±1℃。 3.3。 3.4酸度计：pHS-2型或某些规格型号。 3.5灰化炉。4.操作方法
4.1发展彩色法 (1)供试品加工 A. 谷类试样：水稻要去壳，相关粮食谷物要清除可以说不溶物，取有代表着性试样50～100g，粉碎性，过40目筛。 B.蔬莱、水果品种：取可食用一部分，清洗后、晾晒、搅碎、混匀，称取100～200g土样，80℃鼓自然风干燥，切割，过40目筛。没想到以鲜样表达，同时要测含水率。 C.比较特殊样机(含脂质高、更易磨碎过筛的样机，似花生、白肉。含含糖高的根茎等)：称取研碎的样机1.00g，于坩埚(镍、银、瓷等)内，加4ml100g/L硝酸铵镁饱和硫酸铜溶液，加40g/L氢阳极氧化钠饱和硫酸铜溶液使呈酸碱性，混匀后浸过0.5h，将样机中的氟固定位置，然而在水浴上挥干，另加热炭化至不起烟，再于600℃马弗炉内灰化6h，待灰化齐全，去除放冷，取灰分展开粘附。 **仿品灰化时，要准备马弗炉和微生物培养基可否含少量氟。氟是最生动活泼的非废金属无素，在自然规律界大多数留存，在马弗炉的耐火砖中必然富含少量氟，在温度过高下宣泄出的氟有很有几率生态破坏仿品。含量差的微生物培养基也很有几率含少量氟，但是做微生物培养基空缺耐压是不必要的，解决基于生态破坏导致假弱阳。 (2)判断：取塑料管盒指导意见个，不同于盒盖中心加0.2ml40g/L氢空气氧化钠乙酸乙酯盐溶液，在圈层内不匀涂抹，于55℃恒温器箱中烘烤，型成一二层透明膜，导出来应急，或把过滤棉片贴于盒盖内。 称取1.0g解决后检样于塑胶片盒内，加4ml水，使检样不均地理分布，不可能起块。加4ml20g/L浓盐酸银-浓盐酸悬浊液，及时盖紧，缓缓的摇匀。如检样经灰化解决，则先将灰分所有的移入塑胶片盒内，用4ml的水分三次将坩埚洗刷，洗液均倒塑胶片盒内，并使灰分不均乳状液，如坩埚还未仍然洗刷，需加4ml20g/L浓盐酸银-浓盐酸悬浊液于坩埚内连续不断洗條，将洗液倒塑胶片盒内，及时盖紧，缓缓的摇匀，检样在向外扩撒时，第一要检修所有的向外扩撒盒是否需要漏气，密封性不行的向外扩撒盒不适宜安全使用。在向外扩撒时，检样加酸后要及时盖紧缓缓的摇匀，一定要避免将盒中的酸溅到盖住。置55±1℃控温箱体保温层20h。 **氟化学制剂比色法，Al3+、Fe3+、Pb2+、Cu2+、Ni2+、Zn2+、Co2+等轻金属铝正离子和设计酸要素检测，蔓延法使氟铝正离子与制样区分合理的洗去要素。许多的氯化物对蔓延和检测有要素，加入到氢氧化钾银使其确定洗去要素。 将盒卸下来，拿掉盒盖，差别用20ml水，一些屡次地将盒盖内氢防氧化钠膜融掉，用滴管格外小心非常地移入100ml分液漏斗中。 分离于分液漏斗里添加3.0ml茜素氨羧络合剂饱和悬浊液、3.0ml储存液、8.0ml二甲苯、3.0ml盐酸镧饱和悬浊液，13.0ml水，混匀，放在10min。各进入10.0ml二乙基胺-异戊醇饱和悬浊液(5+100)，振摇2min，待细化后，弃去水层，拿出有机物层，用以滤膜油烟净化器于10ml带塞比色分液漏斗。 用1cm比色杯于580nm光谱可处零管调节器整点，测吸光度制作规定线条会比较。 4.2扩撒复色法 (1)土样整理：同4.1 (1)。 (2)判断：自
