水分含量的简易法法测定形式
2011-04-20
肌肤水分核查做法有不少种，9九游
在进行时要要根据食品类的的性质来进行。常利用的的水分核查做法如下图所示：
1、热缺水法：
① 过热蒸汽常温、干燥法(此法用的比较广泛);
② 高压气干热法(有的打样定制采暖器分解的时用);
③ 红外线吹干法;
④ 负压器常温、干燥处理法(常温、干燥处理剂法);
2、减压蒸馏法
3、卡尔费休法
4、含水量活度AW的检验
下9九游
都讲诉分析水的手段。
一、常压干燥法
1、特点与原理
⑴ 优点：此法广泛应用很广泛，操作的与设施都简略，甚至有相等于高的高精度度。 ⑵ 的基本原理：肉食品内水分一半指在大气环境压下，100℃左右时间烧水所失掉的杂质。但具体情况上在这样的环境温度下所失掉的是散发性杂质的占有量，而不基本是水2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言)：
⑴ 水分含量是仅仅挥发物组成 这那就算在受热时只能有所需的水分易散发。如，试品中含纯酒精、香精油功效、香气脂不还能用干燥处理法，这一些有易散发营养成分。 ⑵ 水量发挥要充分 针对于一下糖和阿拉伯胶、明胶所出现冻胶中的融合水。这句话融合的很粘紧，不允许排查，甚至有时候备样被烘焦往后，备样中融合水都不允许祛除。于是，分为自然压干澡的含水量，并不算食品饮料中总的含水量含磷量。 ⑶ 肉制品中别物质犹豫热膨胀而促使的生物转化能够 给忽略不计入。 例：回归糖+氨基类化合物 △→ 防止变色(美拉德的反应)+H2O↑ 以及 H2C4H4O6(酒石酸)+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6(酒石酸钠)+2H2O+2CO2 发醇糖(NaHCO3+KHC4H4O6) △ →H2O+CO2+ NaKC4H4O6 高糖高碳水化合物食材不合适于 只看完全符合上述3点就可用到潮湿法。真空烘箱潮湿法通常情况下是在100～105℃下来进行潮湿。 9九游 讲的之前几点，需要是重要的重要数据数据分析，针对于一名数据数据分析事情人数，或许一名技艺员，虽说潮湿法不得不合适几点标准要求，这样9九游 在只能有恒温干燥箱的前提下，而蓑红样品英文没了得合适以下讲的几点，难到不会测水量吗? 这类，纯生黑啤厂要定期测纯生黑啤花的土壤含水量，纯生黑啤花中有一个局部分易易挥发物的清香油。这1点不适合合9九游 的第1点追求，但如果用烘烤箱法烘，易挥发物物与土壤含水量一同流失，發生介绍偏差。另外，纯生黑啤花中的α—酸在烘烤历程中，个局部發生硫化等无机化学的反应，这又發生介绍上的偏差，是普通生产车间是不是用烘烤法旋光度的测定，用户普通选择地温长时段(80～85℃烘4小)，并且高温环境短期(105℃烘1小) 故而应按照9九游 坐落的先决条件和先决条件选用适合的的运作先决条件，其中9九游 是最先知道有无有释放物和生物症状等所构成的测量误差。3、烘箱干燥法的测定要点
⑴ 抽样(称样) 在采样系统时要尤其主意阻止的水分的变现，对些许食品原料诸如婴儿奶粉、奶茶等很最易吸水性，在称取时要发展，一旦违反越称越重。 ⑵ 常温、干燥条件的使用 八个关键因素：①温;②压力差(卧式储罐、进口真空)太干;③事件。 基本上是温对热不稳固的商品可运用70～105℃;温对热稳固的商品运用120～135℃。4、操作方法
洗秤量皿→烘至恒重→称取样板→倒入调好室内温度的烤箱(100～105℃)→烘1.5天→于变干器急冷→称毛重→再烘0.5天→称至恒重(2次毛重差不少于0.002g就是恒重) * 肌肉油或高肌肉试样，基于肌肉钝化，其后面一回毛重反尔扩大，应早先一回毛重测算。 * 面对易煤焦化和更易降解的食品原料，会建议选用相对低的的温度或不但缩减潮湿的时间。 *对液滴与半胶体样件，要在秤量皿内加入海砂，使样件松散，加大蒸馏的接处面，从而用一两个安全玻璃棒作为一个收纳空间。先挪到热水浴中烘，烘的差多，再挪到烘烤箱烘，这样没有加海砂样件轻松使表皮演变成另一层膜，发生含水率容易完成，还有易欢呼的液滴飞沫使容量流失。 算起：土壤含水量= G2 - G1 / W 固形物(%)=100 - 水% G1 —— 恒重后称样皿含水量(g) G2 —— 恒重后秤量皿和样品管理净重(g W —— 样品管理体积(g) 固形物 —— 指食物内将含水分查出后来的任何残存物。其酚类化合物有血清质、脂肪多、粗氯纶、无氮抽去物和灰分等。5、烘箱干燥法产生误差的原因
⑴ 样品英文中具有非含水率易溶解性物资(纯酒精、冰醋酸、香按摩精油、磷脂等); ⑵ 试样中的或者营养成分和湿气的紧密联系，使测的然而略低(如乳糖油脂水解为二分子式单糖)，最主要的是限制湿气释放; ⑶ 食物中的皮下脂肪与大气中的氧发生了阳极氧化，使原辅料重量体积增重; ⑷ 在温度高先决条件下的物质的吸附(葡萄糖对热的敏感); 单糖 C6H12O6 超过70℃ △→C6H6O3 + 3H2O ⑸ 被测样板面产生了硬壳，影响水份的蔓延;通常是针对于含有糖份和面粉的样板; ⑹ 干燥到结束了之检样如何储水。二、真空干燥法
1、原理图：利用较温度过低度，在调节情绪下去常温、干燥以祛除肌肤补充，合格品中被可以减少的量为合格品的肌肤补充纯度。 婚姻法使用以在100℃及以上高温非常容易变质及富含不可祛除配合水的保健食品。其测量然而较相当真的水量。 2、操作手段手段 精准称2.00～5.00g样品管理→于烘至恒重的称样皿→至负压恒温干燥处理箱→70℃、负压度93.3～98.6KPa(700～740mmHg)→烘5钟头→于干燥处理皿冷却塔→称至恒重 计算：含水率= G / W G —— 土样中干后的失重(g) W —— 样品英文净重(g) 抽真空箱干涩法测含水量，应该代替100℃以下更容易变质、破裂或不宜排除结合在一起水的样板，如糖浆、味精、砂糖、饼干、峰蜜、苹果酱和烘干瓜果蔬菜等样板都可以采用了抽真空箱干涩法测得含水量。三、蒸馏法测定水分(迪安—斯达克)
萃取传出当今的四十新世纪初，当然它应用热闹的巧妙固态，将样板内水分区分完成，此法终究会当今仍在符合。 1、原则：把不易溶于水的充分萃取剂和样件倒入分馏式水核查裝置里加热，制样中的水与萃取剂水蒸气同食减压蒸馏，把这的水蒸气在冷凝水器分液漏斗冷凝水器，由水的储存量而赢得样件的水含磷量。 2、步奏 正确称2.00～5.00g土样→于250ml含水分侵入测得减压减压蒸溜瓶中→加入到约50～75ml有机酸萃取剂→接减压减压蒸溜平衡装置→轻轻地受热减压减压蒸溜→至含水分侵入大部份蒸出后→在较快减压减压蒸溜转速→至读数管水流量没有在加强→读数 核算： 水=V/W V —— 刻度尺管内水层的存储量ml W —— 样本的承重(g) 3、选用的可挥发萃取剂及取舍理论依据 较常用的巧妙液体有比水清的，总有比水重的。 苯 甲苯 二甲苯 CCl4 规格 0.88 0.86 0.86 1.59 凝固点 80℃ 80℃ 140℃ 76.8℃ 挑选保证：对热不比较稳定的商品，一般的不应用了二甲苯，鉴于它的凝固点高，常应用低凝固点的设计石油醚，如苯。9九游 对点具有糖份，可吸附解发布水汽的原材料，如脱水等烘干蒜瓣和脱水等烘干蒜瓣可应用了苯，要利用原材料的材质来挑选设计石油醚。 4、蒸溜法的优短处 优越性： ⑴ 热互转有力 ⑵ 热传递之后发生药剂学反应比例量法少 ⑶ 专用设备快捷，维护快捷 坏处： ⑴ 水与有机化学dmf溶剂高发生助溶的情况 ⑵ 土样地下水分可能性充分找不到发挥而来 ⑶ 人体水分一会儿附在冷疑管径上，会造成读数误差率 对分层现象不佳，造读数随机误差，要加极少量戊醇或异丁醇避免会出现乳浊液。 一些措施用以测试印刷品中除含水率外，还是有大量析出性杂质，列如，醚类、馥郁油、析出酸、CO2等。现在AOAC约定分馏法用以精饲料、啤花、调料品品的含水率测试，非常是调味料，分馏法是仅有的、具有认可度的含水率测试分折措施。四、卡尔—费休法
都知道，卡尔费休法是检测各类类物质中进样器水份侵入含量的的方案，这样方案试想1935年由卡尔费休说出后，持续应用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH(含排水量在0.05%以內)自制而成，另外时代国际性标化策划 把此方案列为时代国际性标测进样器水份侵入含量，9九游 部委也把此方案列为部委标测进样器水份侵入含量。 1、原理图：在水来源于时，即合格品中的水与卡尔费休采血管中的SO2与I2带来氧化体现重现体现。 I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4 但该影响是个不可逆转影响，当氢氧化钠溶度实现0.05%这时，即能造成逆影响。倘若9九游 让影响可以依照同一个方形向来做好，还要加如合适的偏碱性物以采和影响环节中形成的酸。经科学实验证明材料，在机制中放如吡啶，那样就可致影响往右边来做好。 3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶+硝酸钠酐吡啶 合成氢氧化钠酐吡啶不稳定性的，能与水发生响应，能量消耗有组成部分水而电磁波辐射检验，为着使它稳定性的，9九游 需加无水甲醇。 氢氧化钾酐吡啶 + CH3OH(无水)→ 甲基氢氧化钾吡啶 9九游 把这方面三歩发应写出总发应式为： I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH 2氢碘酸吡啶+甲基浓盐酸吡啶 从表现式能得出1mol水需用1mol碘，1mol二氧化物硫和3mol吡啶及1mol甲醇而形成2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基氢氧化钾吡啶。这些是说法上的数剧，但事实上，SO2、吡啶、CH3OH的运用量皆是过多会的，表现结束之后后剩余的氧化钙含量碘显示红棕红色，可以敲定为触达起点。 I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10 2、卡尔费休化学制剂的校零与校零 若以甲醇作萃取剂，则化学试剂中I2、SO2、C5H5N(含的水量在0.05%一下)三方的克大分子数标准为 I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10 这样的实验制剂很好的氧化还原电位决定于碘的氧化还原电位。新调制的实验制剂其很好的氧化还原电位快速有效降低，其病因是鉴于实验制剂中各酚类化合物自己也包含有有一个土壤含水量，但实验制剂氧化还原电位有效降低的主要的病因是由有一个副症状受到的，较高耗用半个环节碘。 这也说简练专门配制类似这些实验制剂要分开配，分甲乙两大类实验制剂另外分开 储放，临用时再结合，有时要规定。 甲液 I2的CH3OH水溶液 乙液 SO2的CH3OH吡啶液体 这些做法对制剂标准严厉，标准甲醇、吡啶都无水的，但是标准有KF土壤含水量测试仪(重庆纸业分析所制) 配置： 称85gI2→于变干的有塞褐色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2所有 溶解性→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴制冷→通变干的SO2有害气体60g→塞上瓶塞→于暗处24个钟头后测量用到 测定： 先加50ml无水甲醇→于响应器中→接入电源开关→启用电磁感应混和器→用KF微生物培养基滴入甲醇中使甲醇中尚残余的痕量湿气与微生物培养基完成终站(即游标满足一些 刻线，不数据好KF微生物培养基储电量)→确保几30分钟→用10μl打瘦脸针器从响应器投料口注射到10μl蒸溜水(相等于于0.01g水)→电压电流表游标近乎零零→用KF微生物培养基滴定到既定终站→数据好 F =G*100/V F —— KF生化试剂的水当量(mg/ml) V —— KF滴定能量消耗采血管的比热容(ml) G —— 水的毛重(g) 3、方法流程 对於固态样，如软糖就必须二次粉碎机，称0.30～0.50g样于称样瓶中 取50 ml甲醇 → 于发生反应釜中，所加甲醇要能覆盖工业，用KF制剂滴定50 ml甲醇中痕量水 →滴至游针与检定时相等于如果始终坚持1min不便时 →开送料口 → 将称好的制样可以申请加入 → 塞上皮塞 → 均匀搅拌 →用KF制剂滴至最后一步始终坚持1min不便 → 日志 计算出： 水汽=FV/W F —— KF生化试剂的水当量(mg/ml) V —— 滴定所需求的卡尔费休化学制剂(ml) W —— 检样载重量(g) 注：① 此法可采用食品饮料中彩虹糖、牛奶巧克力、分泌物、乳糖和脱水等果品类等样品管理; ② 打样定制英文含有强抹除性原辅材料，以及胡萝卜素C的打样定制英文没法测定法; ③ 卡尔费休法既可得出印刷品中的自由权水，可是可测出综合水，即此法得出结论更客观存在地发生变化出印刷品中总所需的水分量。 ④ 固态垃圾试样细度以40目为宜，最后用碎粉机而都要粉磨，放置水分含量经济损失。五、水分活度值的测定
保健食品污人体水份活度的考察措施更多，如水汽工作压力法、电干湿度计法、附感敏器的湿动仪法、相转移催化剂浸取法、散出法、人体水份活度检测法法仪法和接近计算出来法等。普遍常常用的是人体水份活度检测法法仪法(AW检测法法仪法)、相转移催化剂浸取法和散出法。人体水份活度检测法法仪法操作的简便计算，能在较短事件间到可是。 1、AW判断仪法⑴原理：在一定温度下主要利用AW测定仪中的根据食品中水的蒸汽压力的变化，从仪器的表头上读出指针所示的水分活度。在样品测定前需用氯化钡和溶液校正AW测定仪的AW为9.000。
⑵ 操作步骤① 仪器校正
两张滤纸→浸于氯化钡饱和液中→用小夹子轻轻地把它放在仪器的样品盒内→然后将传感器的表头放在样品盒上，轻轻地拧紧→于20℃恒温烘箱→加热恒温3小时后→将校正螺丝校正AW为9.00
② 产品的样品检验取样→于15～25℃恒温后→(果蔬样品迅速捣碎取汤汁与固形物按比例取样→肉和鱼等固体试样需适当切细)→于容器样品盒内→将传感器的表头置于样品盒上轻轻地拧紧→于20℃恒温烘箱中→加热2小时后→不断观察表头仪器指针的变化情况→等指针恒定不变时→所指的数值即为此温度下试样的AW值
2、液体浸提法 ⑴的原理：面制品中的水可以使用不混溶的相转移催化剂苯来蒸馏法。苯在肯定室温下其蒸馏法的蓄储水量随原辅料原水活度而转变 ，即蒸馏法的蓄储水量与水相中的水活度成身材比例，其结论与同室温下检测法的苯中过饱和可溶性高，溶于水的水值与水相中的水的指数值其为该原辅料的水活度。 ⑵ 部骤 称样1.00g → 于250 ml磨口三角型烧瓶 → 加100ml苯 → 塞上瓶塞 → 振摇1几小时 → 静置10分 → 吸50ml → 于卡尔费休水汽测试器中 → 加无水甲醇70ml → 混合着 → 用KF采血管滴至淡红色→ 置电 流游针再不改变即是终点起点 → 见证 求苯中饱和溶解度水值： 取分馏水10ml当做印刷品 → 加苯100 ml → 振摇2分鐘 → 静置4分鐘 → 同上印刷品分析 ⑶ 算出 AW =[H2O]n×10/[H2O]0 AW —— 供试品原水分活度值 [H2O]n —— 从肉食品中浸取的蓄水量，即从KF生化生化试剂滴定度乘滴定检样需要量KF生化生化试剂毫升数 [H2O]0 —— 分析纯水里面的淬取排水量 3、散出法 图纸在康威氏少量吸附皿胶封和控温下，分为在较高和较低的标淮过剩溶剂中吸附静态平衡后，按照图纸含水量的增多和缩短的量，求出图纸中AW值。六、其它测定水分方法
1、化学式太干法 物理烘干法说是将特定这对水饱和蒸汽具有着猛烈吸收目的的物理消毒产品与水量硫含量打样定制同放入另一个烘干器(钢化玻璃或进口真空烘干器)，用等温散出及吸收目的而使打样定制提高烘干恒重，之后结合烘干之前之后打样定制的失重就可来计算出其水量硫含量，此法在空调温度下烘干，需要较长事件，几次、几5天竟然几三个月。 干剂有五脱色二磷、脱色钡、高氯酸镁、氢脱色锌、硅橡胶、脱色氯等。 2、微波加热法 徽波包含频段规模为103～3×105MHZ的电磁波辐射波。当徽波实现补充含量图纸时，因补充产生的消耗的能量是什么耗率远宏大过干有害物质所产生的耗率，故測量徽波消耗的能量是什么的耗率就还可以求出图纸补充含量量。 3、红外消除光谱图法 红外线是属于电滋波，光波长0.75～1000μm的光。红外k线可分四部分：① 近红外区 0.75～2.5μm;② 中红外区2.5～25μm;③ 远红外区 25～1000μm。 可根据含湿气对另一光的波长的红外光的消除情况与此在样本中含量的现实存在特定的的联系的犯罪行为即确立了红外光谱分析判断含湿气工艺 当下有多功能的水分测得仪 红外水分仪 粮食收购水分仪 原木木材水分仪
