葛根含水量核查手段（葛根素）
2011-04-13
葛根为豆科苔藓植物野葛Puerarialobata(Willd.)Ohwi的缺水根。2005版《中华药典》一步通过效率高高效液相色谱法核查其葛根素的含铁。
一、高效液相色谱法
2005版《国内 药典》葛根硫含量检测法项下： 色谱状况与软件系统采用性耐压试验：以 18烷基硅烷键合热熔胶为选中剂;以甲醇-水(25：75)为出入相;的检测光的波长为250nm。基本原理板数按葛根素峰运算应不能不高于4000。 供试品稀硫酸的提纯：取本品粉末状原材料约0.1g，紧密称定，置锥型瓶中，紧密加进30%酒精50ml，称定承重，微波加热流回301分钟，放冷，再称定承重，用30%酒精补充减失的承重，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 HPLC法分析葛根极其药品中葛根素的硫含量时，应用最久的流失相平台为甲醇-水平台，额外再有甲醇-水，加醋酸钠的调节pH等。A：以甲醇-水为系统的，常见的比例及实验条件为：
①Waters2695/ 2996/ Empower 色谱操作系统;离子交换柱Symmetry C18柱( 3.9mm×150mm, 5μm);流入相：甲醇-水(25：75);DAD的检测可见光波长254nm;柱温35℃。 ②SP8800 型高效、性价比最高高效液相色谱泵;Hypersil ODS(4.6mm×250mm,5μm);流入相：甲醇-水(30：70);柱温40℃;判断光的波长250nm。 ③Waters高质量;18烷基硅烷键合硅胶材料离子交换柱(4.6mm×250mm,5μm);甲醇-水(40：60)为变化相;检验激发光谱为250nm;柱温30℃。 ④美利坚共和国Spectra-Physics 液质色谱仪;气相色谱柱Lunm C18(150mm×4.6mm, 5μm ) 304不锈钢柱(美利坚共和国Phenom enex集团公司);分子运动相为甲醇-水(28：72);在线检测光波波长250nm;柱温30℃。B：乙腈-水系统：
①LC-10ATvp极有效率液质色谱仪;Hypersil ODS离子交换柱(4.6mm×150mm,5μm);乙腈-水(15：85)为外溢相;检查光波长250nm。 ②TSP 有效率液质色谱仪;气相色谱柱TurnerC18H37(5μm，4.6mm×150mm);流失相：乙酸乙酯-水(43：207);柱温30℃;测试光的波长250nm。C：加酸调节的，如：
①LC-10A高效、性价比最高高效液相色谱仪;气相色谱柱为ODSC18柱(5μm，4.6mm×150mm);变化相为甲醇-水(35：65)，囊括了0.01%醋酸钠;柱温35℃;论文检测光谱251nm。 ②SP-8800提高效率色谱仪色谱仪;气相色谱柱ODS-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);纯净水相：甲醇-1.4%乙酸氢氧化钠溶液( 22：78);柱温环境温度;核查光波长: 250nm。 ③英国Beckman大公司有效液质色谱仪;HypersilODS柱(2.5μm，4.6mm×250mm);流动量相为甲醇-氯仿-1.5%冰冰醋酸(22：1：77);探测光的波长250nm。 ④SP1000 高效化色谱仪色谱泵;液相色谱柱YMCC18不锈钢装饰管柱(4.6mm×150mm,5μm);传播相：甲醇-水乙酸(42∶100：0.2);的检测可见光波长250nm;柱温:室内温度。 其他如：吕竹芬等核查气血宁滴丸中葛根素的水平，运用高效益液质色谱法，Dikma piamonsilC18液相色谱柱(4.6mm×200mm,5μm)，以甲醇-乙腈-水(30：2：65)为进出相，空气流速为1.0mL/min，查重光谱250nm。 颜春华等法测定脑得生剧里葛根素的的含量，采取岛国岛津LC-4A科学规范色谱仪色谱仪;离子交换柱DiamonsilTM (钻石2)C18(200mm×4.6mm,5μm);传递相：乙腈-甲醇-0.1%枸橼酸盐溶液(5：25：75);紫外线测量主波长250nm;柱温温度。 提纯合格品萃取剂时，一般来说以30%无水乙酸乙酯、50%无水乙酸乙酯、无水乙酸乙酯、甲醇、移动相或酸洗萃取剂(9→1000)等为萃取剂，主要包括超声波法抽取。二、其它
杨振林等检测葛根冲剂中葛根素含碳量，选取薄层- 太阳光的分光光度计线分光光度法，751GD型(郑州了解实验仪器总厂)。薄落实责任析矽胶G板,以氯仿-甲醇-水(7：28：0.2)为展平剂,在太阳光的分光光度计线灯(365nm)定下葛根素的位置,刮下点点,用甲醇过柱,检测光波波长为251±1nm。 崔小兵等判断通脉顆粒剂中葛根素及阿魏酸的浓度，使用双光波主波长(λ1= 250nm,λ2=313nm) 系数方向冲洗掉法。Waters 2690 型高效率的色谱仪色谱仪;气相色谱柱KromasilC18柱(4.6mm×250mm，5μm);柱温为30℃,甲醇-1%醋酸钠水系数方向冲洗掉;检测工具光波主波长为250nm;柱温30℃。 方崇波等用到化合物络合太阳光的紫外线光分光光度法测得葛根素还有药物的浓度的，用到UV4/2401太阳光的紫外线光分光(岛津)。方式：:在pH=4.0能力下,葛根素和Al3+成型络合物,在339.8nm光波波长处经由测得获取度的变化来测得浓度的
