1) SPE 办法 进货号:C2160107-304 调整相: Thermo HyperSep Retain-CX 柱球体积: 3mL 进行固定相含量:200mg 酶解: 猎物源性样板2g (精密到0.01g)于50mL离心式管上,引入0.2 mol/L乙酸铵稀氢氧化钾(pH 5.2)10mL,第二步引入β-硝酸萄葡糖醛苷酶/芳基氢氧化钾酯酶40μL,涡旋压缩机混匀3 min,于37℃用水浴背光振动16h。 添加:样品管理酶解后安装至恒温,涡流压缩机混匀3 min,快速离心力分离力10min,取出来上清液,引入1mol/L高氯酸悬浊液1mL,涡流压缩机,混匀,快速离心力分离力10min后,移动上清液至另个50mL离心力分离力管中。 滋养:3mL甲醇,3mL水,3mL 0.5mol/L高氯酸 上样:打样定制 进行维护清洁:3 mL水,3mL甲醇,柱子抽干 冲洗掉:3mL5%氨水甲醇溶剂 2)LC/MS 技巧 定货号:25005-152130 离子交换柱:Hypersil Gold,5μm,2.1×150mm 流相:A:水(5mM乙酸铵)B:甲醇,等度洗刷:
进样量:10μL 风速:250μL/min MS生活条件:电喷电离源(ESI),正正离子机制 选发生反应监控视频(SRM)复印机扫描玩法 喷雾器电流电压:4500V 铝离子网络传输管气温:350℃ 結果: 1.主要表现LC/MS/MS 色谱图 2.一定量限(LOQ):本步骤沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特 罗、喷布特罗和心得分享安在猪肝、生猪肉、乳制品和蛋类等爬行动物源性食品加工组织结构中的定量分析限均可达0.1μg/kg,西马特罗、特布他林为0.5μg/kg。 3.截取利用率均可达75 - 120 %。