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沃特世新鲜猪肉中“猪肝精”留在线检测解决处理措施

2011-04-07

  近日“瘦肉精”事件的发生使人们再次将注意力集中到动物体内的β-受体激动剂的检测。 9九游 平常说的“瘦肉精”是一类动物用药,有数种药物被称为瘦肉精,例如莱克多巴胺(Ractopamine)及克伦特罗(Clenbuterol)等。沃特世作为色谱分析行业的领导者,再一次展现了公司集成样品前处理SPE产品、色谱产品、质谱产品于一体的技术优势,在第一时间推出了包含前处理在内的解决方案。

  使用沃特世混合型强阳离子交换OASIS®MCX SPE固相萃取柱结合ACQUITY UPLC®/Xevo® TQ超高效液相色谱串联四级杆质谱联用仪器,可以在5分钟内轻松、快速、准确的检测到极低含量的“瘦肉精”类物质。例如在猪肉基质中的克伦特罗(Clenbuterol)可以达到低于0.005ppb(5ppt)的检测限。并且在0.05ppb基质浓度下6针重复进样RSD为2.65%。对于猪尿液当中的克伦特罗(Clenbuterol)甚至可以达到0.001ppb(1ppt)的检测限。沃特世UPLC/Xevo TQ 免费附带的Quanpedia方法库已经自带了超过28种常见β-受体激动剂的MRM条件,您无需再对这些化合物进行质谱参数的调谐即可轻松获取分析方法。

  猪肉及猪肝脏中的β-受体激动剂(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布它林、塞曼特罗、塞布特罗、溴代克仑特罗、溴布特罗、苯氧丙酚胺)的前处理方法如下:

  1. 取2 g 撕碎图纸,下载8 mL 0.2 M 的pH为5.2的乙酸钠响应液,彻底混匀后,下载50 μL β-稀盐酸匍萄糖醛苷酶/芳基硝酸钠酯酶混匀,于37 ℃水浴淀粉水解包夜。   2. 将溶解液振动15 min,在5000 rpm必要生活条件下离心力法分離法10 min后,取4 mL上清液,添加图片100 μL10ng/mL的内标悬浊液(克伦特罗-D9,沙丁胺醇-D3)混匀,注入5 L0.1M高氯酸混合法平均 并 设定悬浊液pH 值到1 ± 0.3。以5000 rpm必要生活条件下离心力法分離法10 min后,移取上清液并齐 10 M 的氢腐蚀钠悬浊液设定pH值到11。   3. 引入10 mL 呈现饱和状态氯化钠饱和悬浊液和10 mL 异丙醇-乙酸乙酯(6:4)搅拌饱和悬浊液,离心式提取后取有 机相,在40℃ 水浴下使用N2将其吹一吹。   4. 分离出残留物里加入5 mL 0.2 M乙酸钠缓存数据液(pH 5.2),mri混匀溶解完残留物。   5.做下第一步固相浸提净化后。
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